bir tartmak teknede sodyumborhidritle 2.15 gram tartılır . Sodyum bor hidrür su ile şiddetli reaksiyona girer ve ciddi yanıklara neden olabileceğini unutmayın. Dikkatli tutun .
2.
beher bir manyetik karıştırma çubuğu ya da " pire " yerleştirin . Beheretartmak teknesodyum borhidrür dökün vedavlumbaz aktarmak . Güvenliği içindavlumbaz içinde bu denemeninkalan gerçekleştirin .
3
heyecan plaka üstünebeher yerleştirin . Yüzde 95 etanol , 30 mL ölçün ve çanağa ekleyin. Sodyum borohidrit her çözülene kadar yavaşça karıştırın . Bu hesaba şişenin ağırlığına almaz kadar
4
ölçekte boş 50 mL'lik bir Erlenmeyer şişesine koyun ve ölçek üzerinden sıfır . Eğer 8.61 gram kadar birşişeye 2,3 - bütandion ekleyin . 2,3-bütandion , oda sıcaklığında sıvı olan , bu nedenle ölçekte şişenin içine aktarmak için bir Pasteur pipeti kullanmak gerekir .
5
buz ve yer ile plastik bir kova doldurmak bu aparat yakındavlumbaz . Halka standı ve kelepçeyi yukarı ayarlayın. Termometreninucubeher içindeçözelti içinde süspanse böylece kelepçenin hakkında termometre takın. Termometre ucumanyetik çubuk ile temas olmadığından emin olun .
6. karışıkçözüm tutmak gerimanyetik karıştırıcı plakasını döndürün
. Ucukarıştırma çubuğu ile temas etmez , böylece termometre yerleştirilmiş olduğundan emin olun.
7
bir Pasteur pipeti kullanarak, çözeltiye aynı anda bir damla2,3-bütandion eklemek . Sıcaklığına yakın bir göz tutmak . Sıcaklık 50 santigrat derece üzerinde sürünmeye izin vermeyin . Sensıcaklığı 30 ile 50 derece arasında kalmak istiyorum . Eğersıcaklık çok yüksek yükselişe geçmiştir bulursanız ,beher çıkarın ve bir buz banyosunda soğutulur.2,3 - bütandiyon tüm eklenene kadar
8
bu işleme devam edin . Sizbeher oluşturan beyaz bir çökelti görmelisiniz .
9.
beher yaklaşık 15 dakika boyunca soğumaya bırakın . Bu süre sırasında manyetik bir karıştırma çubuğu tutun.
10beherehidroklorik asit ~ 15 ml p. Hidroklorik asit son derece yakıcı olduğunu farkında olmak ve ciddi yanıklara veya yaralanmalara neden olabilir .
11.karışımsıcak tabağa yerleştirin , sonra bir dakika için oturup edelim
. Nazik bir kaynamayakarışımı ısıtın ve iki yatay tabakalar içine ayrılıncaya kadar o sıcaklıkta tutmak .
12.sıcak plaka kapatın ve soğumasını bir buz banyosubeher aktarmak
. Bu soğutulduktan sonra, eminmusluğu kapalı olduğundan emin olmak içinayırma hunisi kontrol edin. Üstdurdurucu çıkarın ve ayırıcı bir huni içine dökün.
13 dietil eter ~ 20 mL 'si ile yıkayınız beher ve ayırıcı bir huni içine bu durulama dökün p. ( Bu dietil eter derece yanıcı unutmayın. )
14huniüststoper yerleştirin
. Yerindestoper tutmak için bir elinizi kullanarak , iki elinizle tutun. Yavaşça ileri geri yatırın . Şimdi öylesinekök puan yukarı geriye doğru eğin . Huni içindeki herhangi bir baskı serbest bırakmak içinmusluğunu açın. Bustoper dışarı çıkmasına neden olabilir beri kurmak aşırı basınç izin vermemek için son derece önemlidir . Yinemusluğunu kapatınız ve ( daha fazla gayretle bu kez ) ileri ve gerihuni sallayın . Yine geri eğin ve basıncı serbest bırakmak içinmusluğunu açın. Yaklaşık 30 saniye olmak üzere toplam için salladık kadar bu işlemi tekrarlayın .Iki kat ayırmak için izin
15
. Eminmusluğu kapalı olduğundan emin olun ve tekrarhalka standındahalka üzerindeayırıcı huni yerleştirin . Huni altında bir 100 mL beher yerleştirin vevananızısu tabakası dışarı akmasını sağlamak için biraz açın. Kısa sürede tümsuyu boşalttıktan olarakmusluğunu kapatın - Eğerdietil eter tabakası tutmak istiyorum
16ayırma hunisi altındadiğer 50 mL Erleni yerleştirin ve içineeter katmanı tahliye
. o . Geri huni içine sulu tabaka dökülür ve dietil eter diğer ~ 20 mL ekleyin. Iki kat karıştırmak için tekrarlayın Adım 14 , sonra onları ayırmak için izin .
17 geri100 ml beher içinesu tabakası bırakın
. Zaten birinci dietil eter fraksiyonu içeren 50 ml'lik bir şişe içine, dietil eter katmanı boşaltın. ( Gerekirse , bir cam huni ) geri ayırma hunisi içinedökün dietil eter ve su arasında ~ 10 mL ekleyin. Iki kat karıştırmak için adım 14 tekrarlayın , sonra onları ayırmak için izin verir. Ilk su tabakası ihtiva eden bir beher içine su tabakası boşaltın. Geri50 ml şişe içine , geri kalan dietil eter boşaltın.
1850 mL Erlenmeyer şişeye , susuz sodyum sülfat ~ 100 mg eklenir ve 10 dakika boyunca oturmasına izin p.
19
temiz bir 100 ml beher içinedietil eter Durusu vedavlumbaz içinesıcak tabağa yerleştirin . Düşük ayardasıcak plaka çevirerek hafifçeçözüm ısıtın. Aşırı yapmayın - dietil eter ciddi bir yangın tehlikesi oluşturuyor , çünkü 34 derece C'desıcak plaka çok düşük ayarda tutulmalıdır kaynar . Çözüm kaynatın olmaktan ve tümDietil eter haşlanmış edildikten sonra ,kalan sıvı ürün olduğunu.
20 laboratuvar kurallarına uygun olarak çalışma alanınızı temizleyin
.