Hobiler ve ilgi alanları
davlumbaz içine standıhalkatabanındakisıcak levha /karıştırıcı ayarlayın . Bir çeker ocak içinde Deneyin geri kalan yürütün. Sıcak plaka üstünesandbath koyun ve kelepçetermometrehalkasına böylecetermometreninampulkumyüzeyinin altında durmak .
2
konik flakon bir kaynar çip ekleme , takip izopentil alkol 0.5 mL , spin kanat vebuzlu asetik asit 1.5 mL . Konsantre sülfürik asit , bir damla ekleyin. Buzlu asetik asit oldukça aşındırıcı , ve konsantre sülfürik asit son derece korozif olduğunu unutmayın . Bu kimyasalların hem de çalışırken dikkatli olun .
3
kapağı bir o -ring kullanarak ve vida ,reflü kondansatörekonik flakon bağlayın. Bir o - ring ile bir kurutma tüpü bağlayın vereflü kondenserindiğer ucuna kapağını kapatın.
4
Kelepçehalka standınakondansatör ve konik şişe . Şişe sadece kum yüzeyinin altında olan bir baz ile bir kum banyosu içine yani
5
geri akış kondansatörü ile alt meme için su çıkışından bir hortum bağlayın . Şekilde konumlandırmak ve bağlanmak tahliyeüst nipelinden diğer hortum. Bu şekilde , su
6
.Drenajaüst hortumundan dışarı , sonra alttan üstegeri akış kondansatörü akar su yavaşça açın olacaktır . Sonra kesmek ve küçük bir sel oluşturmakhortumların biri neden olabilir , çünkü aynı anda tüm bunu açmayın . Sadecebir geri soğutucu kondansör ile hafif bir su akışı ihtiyacı
7
manyetik karıştırıcı açın konik bir şişe içindeki dönel kanadı döndürmek için başlasa .; iyi - karışıkreaktanları tutacak . Sıcak plaka açın ve 160-180 santigrat derecesandbath ısınır. Eğer şişenin içine geri damlama sonra , karışım, hafifçe kaynar ve kondensatgeri akış kondansatörü alt ucunda şekillendirme göreceksiniz.
8
Bir 160 ve 180 saat sonra karışım tutun.
9
sıcak plaka ve manyetik karıştırıcı kapatın . Onlar şimdikum banyosu üzerinde bir kaç santim böylecekelepçeler kullanarak ,konik flakon ve soğutucu cihazı yükseltmek . Kum banyosu çıkarın vekonik flakon soğumasını bekleyin .
10
gerikonik şişesi, oda sıcaklığında ( veya ona yakın ) olduğunu bir kezmanyetik karıştırıcı çevirin . Spin kanat içinde tekrar dönmeye başlar , böylece geri aşağışişesini hareket ettirin . Konik viyaldenreflü kondenser çıkarın vesuyu kapatın .
11
yavaş yavaşkonik flakon ( hepsi değil bir kerede ) sodyum bikarbonat çözeltisi 1.5 ml ekleyin . Busülfürik asit katalizör vefazla asetik asidin bir kısmı nötralize edecektir. Bu karışım, birazbalonunu görmek gerekir.
12
1 ml MTBE ilave edin vekarışımı şişe içeriği emin olun. Gerekirse ,kelepçe gelenkonik flakon kaldırmak kap ve hafifçesallayın içeriğini , daha sonrahalkaya yatıştırıldıkelepçe ile stand ve tekrarkapağı çıkarın.
13
iki kat bekleyin ayırmak için . Senkonik flakon su tabakasının üstünde yüzen MTBE tabakası görmelisiniz .
14
üst katmanın herhangi emmek için dikkatli olmak , sizin pipetinizlealt su tabakası üzerinden Suck de. Test tüplerinin birine su tabakası aktarın .
15
sodyum bikarbonat çözeltisi bir 1.5 mL ekleyin ve karıştırıntabakalar daha sonra ayrı bir test tüpüne su tabakası aktarılmasına olanak tanıyor. Bir kez daha ( her üç 1.5 mL yıkar toplam ) bu işlemi tekrarlayın .
16
emin nötr ya da bazik olduğunu yapmak için pH kağıdı ileson yıkamapH test edin. Değilse , başka bir 1.5 mL sodyum bikarbonat çözeltisi ile dördüncü yıkama yapmak .
17
konik flakon biraz sodyum sülfat ( ~ 50 mg ya da öylesine ) ekleyin ve sıkıca kap .
18
Bazı tel kullanarak Pasteur pipetüst ve onun boynuna aşağı pamuk küçük bir fişi itin . Bupamuk fişi yeterince tamamen sıvıakışını engellemeyecek tamamen yerinden ve henüz küçük hale gelmez yeterince büyük olması önemlidir . Pamuk küçük bir tutam yeterli olacaktır .
19
Buhalka Pasteur pipet bir kelepçe ile stand ve böylecepamuğunüst yatay güvenceye takılı bağlayın.
20
pipet içine biraz deniz kumu dökün . ( Konik bir huni burada yararlı olabilir. ) Kumtabakası 1 ya da 2 mL kalın olmalıdır. Kumtabakası yatay düzelene kadarpipet dokunun
21
pipet içine bazı silika jel dökün - . 5 cm ya da öylesine tarafındanseviyesini yükseltmek için yeterli . Silika jel üstüne deniz kumu başka bir çift milimetre ekleyin. Takılı pipet altında küçük bir beher veya Erleni yerleştirin .
22
şimdi çift eldiven giyen böylece eldiven başka bir çift koyun . Metilen klorür potansiyel olarak toksik ve her zamandavlumbaz ve çift eldiven giyerek ele alınmalıdır .
23
1 mltakılı pipetmetilen klorür ekleyin ve tüm yol boyunca süzülmesini bekleyin . Başka bir Pasteur pipeti kullanaraktakılı pipet için konik flakoniçeriğini ekleyin. Sıvıyla birliktesodyum sülfat kaldırmak için çalışın ( kaza ilesodyum sülfat biraz kaldırırsanız , ancak, bu tamam . )
24
metilen klorür 0.5 mLkonik şişeyi yıkayın ve takılı pipetin üstdurulama ekleyin . Takılı pipet metilen klorür , başka bir 2.5 mL ekleyin vetüm hacim akmasına izin verin.
25
beher koyun veya Erlenmeyer'e geri kum banyosu şişeyi ve kadar 80kum banyosu ısıtmak 90 derece C.içeriği kaynamaya başlamalıdır . Eğer ürününüzü buharlaştırılması olmadanmetilen klorür ve MTBE'den tüm kaldırmak istiyorum . Eğer sadece onu yeniden yoğunlaşmakta çalışıyor olmadan çözücüyü buharlaştırarak rağmen bu , temelde basit bir damıtma olduğunu. MTBE ve metilen klorid çok daha düşük kaynama noktasına sahip ve çok daha uçucu isopentil asetat daha vardır , çünkü bunu yapabilirsiniz . Eğerdavlumbaz bu yürütmek emin olun . Tüm çözücü çekinceye kadarkarışımını ısıtmak için devam edin ve bu noktada yapılır .